有機(jī)粉末真密度的測(cè)定：
Determination of Organic Powder True Density
摘要:
為了更快、更準(zhǔn)確的測(cè)定有機(jī)粉末的真密度，本文詳細(xì)介紹了利用比重瓶超聲沉降法測(cè)定有機(jī)粉末的密度，并且討論了影響測(cè)定結(jié)果的因素。
對(duì)用比重瓶測(cè)定粉末密度的過(guò)程進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，給出了密度的計(jì)算公式。最后，通過(guò)對(duì)直接浸潤(rùn)、壓片、超聲三種方法測(cè)定有機(jī)粉末真密度的結(jié)果進(jìn)行比較，表明比重瓶超聲法測(cè)得的結(jié)果更加精確。
真密度是干燥試樣的質(zhì)量與其真體積之比，真體積則是排除封閉氣孔后的體積。真密度是粉體材料重要的物理參數(shù)并且是材料的一項(xiàng)重要物性指標(biāo)，因?yàn)樗泻暧^物理性質(zhì)幾乎都與密度有關(guān)，同時(shí)密度也是測(cè)定微粉顆粒分布等其它物理性質(zhì)必須用到的參數(shù)。
真密度數(shù)值大小決定于材料化學(xué)組成及純度，其值直接影響材料質(zhì)量、性能及用途。因此測(cè)定粉體的真密度有重要的意義，它是保證粉體產(chǎn)品質(zhì)量的重要物理指針之一。
真密度測(cè)定的關(guān)鍵是測(cè)定其真體積，而測(cè)真體積最關(guān)鍵的是將粉體孔隙間的氣泡排盡。目前對(duì)粉體真密度測(cè)定的研究已有不少的報(bào)導(dǎo)［1 － 4］，但是利用比重瓶超聲法來(lái)測(cè)定粉體密度的研究還未見(jiàn)報(bào)道。
測(cè)定粉體真密度的傳統(tǒng)方法就是比重瓶法，此方法是一種非常精確的測(cè)定粉末、顆粒物密度的方法，其原理是利用排水法測(cè)定粉體的真體積V，再根據(jù)粉體質(zhì)量來(lái)計(jì)算其真密度。比重瓶法測(cè)真密度選用的介質(zhì)多是浸潤(rùn)性的液體，如:乙醇、煤油、二甲苯、蒸餾水等。比重瓶法在測(cè)量過(guò)程中，必須注意的是: 在稱重時(shí)，必須保持溫度的恒定( 可使用恒溫水浴)，而且在液體或樣品之間不能有氣泡產(chǎn)生。
本文通過(guò)比較粉末直接潤(rùn)濕法、壓片法及比重瓶超聲法，最終確定比重瓶超聲法為最佳的測(cè)定方法，因?yàn)橛袡C(jī)粉末的比表面積比較大，易吸附大量氣體漂在液體介質(zhì)的表面，如果不使粉末沉降下去，蓋上比重瓶塞的時(shí)候可能會(huì)引起粉末試樣的損失，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大的誤差，并且直接潤(rùn)濕或壓片不能充分排盡粉末空隙間的氣體，導(dǎo)致測(cè)定的結(jié)果偏低，而超聲法則可以使破壞有機(jī)粉末的表面張力，使粉末浸濕并慢慢的沉降下去，并能充分的排除粉末空隙間的氣體，使測(cè)定結(jié)果更加精確。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1 主要儀器與試劑
分析天平(精確度0.001 g以上) ; 比重瓶( 25 ml ) ;恒溫水浴槽; 超聲波清洗器，
粉末壓片機(jī)，瑪瑙研缽; 蒸餾水。
2 樣品及樣品的制備
白色粉末狀樣品( 編號(hào)為NC2011001，環(huán)境保護(hù)部污染防治司化學(xué)品處提供的未知樣品) ，將樣品NC2011001 于瑪瑙研缽中研磨精細(xì)，過(guò)篩，于120 ℃干燥2 h 后，放入干燥器中備用。
3 基本的試驗(yàn)方法
1 粉末直接潤(rùn)濕法
在室溫為20 ℃，相對(duì)濕度為55% 的條件下，稱量已清洗并干燥的窄口空比重瓶的質(zhì)量( m) ，在加入適量粉末樣品NC2011001 后稱重( m3) ，然后注入部分蒸餾水，輕微振蕩，使懸浮在表面的粉末樣品盡可能沉下，試樣充分濕潤(rùn)后，繼續(xù)將比重瓶注滿蒸餾水，使樣品的表面和蒸餾水中不得有氣泡。將裝滿測(cè)蒸餾水和樣品的比重瓶蓋嚴(yán)瓶蓋，放入( 20 ± 0.5℃水浴中，恒溫30 min 以上，取出擦干，立即稱重( m2) 。將比重瓶清洗、干燥，充滿蒸餾水，放入恒溫水浴后重復(fù)上述操作，稱重得( m1) 。
測(cè)定的結(jié)果見(jiàn)表1。
2 壓片法
同方法1．3．1，把粉末在壓片機(jī)上壓成片放入比重瓶即可，粉末真密度的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2
3 超聲法
同方法1．3．1，把裝入粉末和液體介質(zhì)的比重瓶在超聲清洗器中震動(dòng)即可，粉末真密度的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。
4 數(shù)據(jù)處理
1 比重瓶的體積V/( cm3 )
V = (m1－m)/ρ水 ( 1)
式中: m———空比重瓶的品質(zhì)，g
m1———充滿蒸餾水的比重瓶的質(zhì)量，g
ρ水———測(cè)定溫度下蒸餾水的密度，0．9982 g /cm3
2 比重瓶?jī)?nèi)蒸餾水的體積V1 /( cm3 )
V1 =( m2 － m3)/ρ水 ( 2)
式中: m2———放入適量試樣并充滿測(cè)定介質(zhì)的比重瓶的質(zhì)量，g
m3———放入適量試樣的比重瓶的品質(zhì)，g
3 試樣的密度ρ /( g /cm3 )
ρ = (m3 － m)/(V － V1)
= (m3 － m) ×ρ水/(m1 + m3 － m － m2) ( 3)
1．4．4 精確度的衡量
結(jié)果與討論
試驗(yàn)方法的選擇
直接潤(rùn)濕法雖然能夠排除粉末空隙間的氣體，但是由于粉末易漂浮于液體介質(zhì)的表面，所以不能使粉末完全潤(rùn)濕或者粉末有損失，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果誤差偏大，壓片法在壓片的過(guò)程中就可以排出粉末空隙間的一部分氣體，但是浸入到液體介質(zhì)中后，有可能會(huì)引起片狀物質(zhì)內(nèi)部不能夠完全被潤(rùn)濕，殘留一部分氣體，使結(jié)果準(zhǔn)確度不好; 超聲法則可以消除以上兩種方法的影響，因?yàn)槌曊饎?dòng)可以使粉末充分潤(rùn)濕并慢慢沉降到比重瓶底部，使測(cè)得的結(jié)果更加精確。
表4 結(jié)果表明超聲法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差很小，精密度好，說(shuō)明超聲法具有較好的測(cè)定穩(wěn)定性，誤差較小，因此本實(shí)驗(yàn)采用了超聲法測(cè)定有機(jī)未知粉末的真密度。
樣品制備對(duì)真密度測(cè)定結(jié)果影響
1 樣品是否干燥對(duì)測(cè)定結(jié)果影響
按超聲法測(cè)定干燥與未干燥未知粉末的密度，結(jié)果分別為1．2717 g /cm3、1．2725 g /cm3。未干燥粉末因試樣含有少量的水，根據(jù)試樣密度計(jì)算公式分析將會(huì)使其結(jié)果偏高，所以實(shí)驗(yàn)所用樣品必須干燥。
2 樣品是否研磨對(duì)測(cè)定結(jié)果影響
按超聲法測(cè)定研磨與未研磨粉末的密度，結(jié)果分別為1．2717 g /cm3、1．2692 g /cm3。測(cè)定真密度時(shí)樣品的真體積不應(yīng)該存在閉口氣孔，因此樣品必須磨細(xì)至一定粒度，使氣體脫除完全，否則測(cè)得的真密度值偏低．但是樣品并非磨得越細(xì)越好，如果樣品研磨的太細(xì)，則會(huì)使粉末浮于液體表面，沉降困難，在塞上比重瓶蓋時(shí)會(huì)溢出損失，并且超細(xì)粉末表面上有更多強(qiáng)烈吸附氣體的機(jī)會(huì)，導(dǎo)致結(jié)果偏低; 測(cè)定誤差增大，重現(xiàn)性差。
3 試樣的是否超聲對(duì)測(cè)定結(jié)果影響
普通搖動(dòng)與超聲震動(dòng)都可使試樣浸潤(rùn)，但是普通搖動(dòng)與超聲震動(dòng)的測(cè)定結(jié)果分別為1．2602 g /cm3、1．2717 g /cm3 ，這是因?yàn)橛袡C(jī)粉末比表面積比較大，易漂浮在液體介質(zhì)表面，普通搖動(dòng)不能使粉末孔隙間氣體充分排盡，體積變大，導(dǎo)致結(jié)果偏低，超聲震動(dòng)則可以破壞有機(jī)粉末的表面張力，使粉末充分浸濕，慢慢
沉降到比重瓶的底部，從而使粉末空隙間的氣體充分排出，故應(yīng)超聲震動(dòng)比重瓶，排盡氣泡。
結(jié)論
研究了比重瓶超聲沉降測(cè)定有機(jī)粉末真密度的方法，對(duì)傳統(tǒng)的比重瓶法做了有效地改進(jìn)，使粉末真密度測(cè)定的結(jié)果更加精確，此方法更加實(shí)用于有機(jī)粉末密度的測(cè)定。
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